Acid 4-bromo-3-fluorobenzoic (CAS# 153556-42-4)
Informații de referință
| Utilizări | Acidul 4-bromo-3-fluorobenzoic este o materie primă chimică importantă care poate fi utilizată pentru a prepara o varietate de medicamente (cum ar fi medicamentul anti-cancer benzamit). |
| Metoda de sinteză | Acidul 4-bromo-3-fluorobenzoic poate fi obţinut prin oxidarea 4-bromo-3-fluorotoluenului prin permanganat de potasiu. (1) oxidare: 100 kg de kg4-bromo-3-fluorotoluen, 120 kg de apă și 0,1 kg de alcool gras polieter sulfat de sodiu (AES) sunt adăugate succesiv la ibricul de reacție cu căptușeală din sticlă K-400L (fabricat de substanța chimică pentru căptușeală industrială Jiangsu equipment co., ltd.) cu aparat de agitare și încălzire și reflux condensare, apoi 167 kg de permanganat de potasiu se adaugă lent sub agitare, se menține în stare de fierbere și se reacționează timp de 9 ore, se oprește reacția după ce soluția de reflux nu mai are perle de ulei; (2) Filtrare: se filtrează soluţia de reacţie obţinută în etapa (1) la cald pentru a obţine filtratul care conţine produsul ţintă acid 4-brom-3-fluorobenzoic; (3) Îndepărtați permanganatul de potasiu: Pentru a îndepărta permanganatul de potasiu rămas din filtrat, la filtratul obținut în etapa (2) trebuie adăugate 0,1 kg de sulfit de sodiu, cantitatea de sulfit de sodiu adăugată se bazează pe lichidul transparent cu culoarea violet a soluției. (4) acidificare: în stare de agitare, se adaugă încet substanța la soluția obținută în etapa (3) cu o concentrație de 12mol/L acid clorhidric concentrat. când valoarea pH-ului soluției este 2,2, se oprește adăugarea de acid clorhidric concentrat și se continuă reacția timp de 30 min. (5) cristalizare: în stare de agitare, soluţia obţinută în etapa (4) este răcită la 2°C, iar cristalele precipitate în soluţie sunt acid 4-bromo-3-fluorobenzoic. În timpul operațiunii, trebuie agitat continuu, altfel acidul 4-bromo-3-fluorobenzoic va forma un solid mare, cu care este greu de tratat în procesele ulterioare; (6) Filtrare și spălare: lichidul amestecat care conține cristale de acid 4-brom-3-fluorobenzoic obținut în etapa (5) este centrifugat pentru a obține o turtă de filtrare care este un produs brut de acid 4-brom-3-fluorobenzoic, produsul brut. se spala cu apa pura si se centrifuga (folosind o centrifuga cu functie de spalare) pentru a obtine rafinat acid 4-brom-3-fluorobenzoic; (7) Uscare: Solidul acid 4-bromo-3-fluorobenzoic preparat în etapa (6) este uscat la 75°C timp de 12 ore pentru a obține 197 kg de acid 4-brom-3-fluorobenzoic, al cărui conținut este mai mare de 98 %. |
Scrie mesajul tău aici și trimite-l nouă
